1 前言 谷氨酸钠,化学名α-氨基戊二酸一钠,它是由钠离子与谷氨酸根离子混合形成的。生活中常用的调味料味精的主要成分就是谷氨酸钠,谷氨酸钠含量是评价其品质的一个重要技术指标。测量谷氨酸钠含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法,但当样品中参有蔗糖时,由于蔗糖和谷氨酸钠一样具有旋光性,这就无法用旋光法准确测量谷氨酸钠的含量,而电位滴定法能有效的排除蔗糖等物质的干扰,从而准确的测出谷氨酸钠的含量。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,非水 pH 复合电极。 2.2 试剂 高氯酸标准溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。 3 实验方法 3.1 实验步骤 1.高氯酸溶液的配制:参照国标 GB/T 601-2016 ,精确量取 8.7m 高氯酸,在搅拌下加入500mL 冰乙酸,滴加 20mL 乙酸酐,搅拌至溶液均匀,冷却后,用冰乙酸定容至 1000mL。准确称取邻苯二甲酸酸氢钾 0.1g(准确到 0.001g)置于滴定杯中,加 40mL(保证溶液高度没过电极)冰乙酸,放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样混和均匀,插上电极和滴定头,待电位平稳后,用配制的高氯酸标准溶液滴定至终点,记下消耗高氯酸体积,标定其浓度,同时做空白试验。并记录当时的温度 t0。
2.样品测试:先记录滴定时温度,进行高氯酸溶液浓度的校对。后准确称取 0.1g(精确至0.0001g)样品,于干燥的滴定杯中,用移液枪准确吸取 3mL 甲酸于滴定杯中,超声至溶解,再加冰醋酸 40mL ,保证没过电极,开启搅拌,至溶液混合均匀后用校对过的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中终点,同时作空白试验。 3.2 参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 6 | 电极平衡时间: | 6s | 预搅拌时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 5 | 最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0mL | 结束体积: | 20mL | 预滴定后搅拌时间: | 1s | 电位突跃量: | 200 | 预控 mv 值: |
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4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名 | 样品称量( g ) | 空白体积(mL) | 滴定体积( mL ) | 谷氨酸钠含量( g/100g) | 平 均 值( g/100g) | 味精 | 0.07832 | 0.06 | 7.416 | 91.223 | 91.283 | 0.11994 | 11.334 | 91.295 | 0.10410 | 9.849 | 91.332 |
计算公式: 
式中: X -- 样品中谷氨酸钠的含量,单位为( g/100g ); V1 -- 样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位(mL ); c -- 高氯酸溶液的校对过的浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); V0 -- 空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL ); m -- 样品的质量,单位为(g ); 0.09357 -- 与 1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的含 1 分子结晶水谷氨酸钠的质量,单位为克( g )。 4.2 图谱
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