1 前言 乌洛托品 ,分子式为 C6H12N4 ,别名六亚甲基四铵。该物质用途广泛 ,在医学上常用作消毒防腐药 ,用于防治慢性或复发性的下尿路感染 ,还用于治疗手足多汗及腋臭 ;在军事上 ,常用作军事燃料 ;在工业上 ,主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂。该方案是采用上海蜜桃视频APP软件下载的JH-T6全自动电位滴定仪 ,通过高氯酸滴定来测定该药品有效成分的含量 ,看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单 ,耗时少 ,且避免了人工判断终点带来的主观误差 ,是检测该类药品含量的不错选择。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪 ,复合非水 PH 电极。 2.2 试剂 高氯酸标准滴定溶液( 0.1 mol/L ),无水甲醇。 3 实验方法 3.1 实验步骤 准确称取 0.1g 待测试样(精确至 0.0001g) ,置于滴定杯中 ,加入 50mL 无水甲醇 ,放于 滴定台开启搅拌 ,使其溶解 ,用标定的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至电位突越终点 ,记录消耗的体积。 3.2 参数设置
滴定模式 : | 动态滴定 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 电极平衡时间 : | 4s | 预搅拌时间 : | 10s | 电极平衡电位 : | 1mv | 滴定速度 : | 标准 | 滴定前平衡电位 : | 10mv | 工作电极 : | PH 复合电极 | 结束体积 : | 20mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 电位突跃量 : | 150 | 预控mv 值 : | 200 |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名称 | c(高氯酸) ( mol/L ) | 取样量 ( g ) | 滴定体积 V 1( mL ) | 空白体积V0(mL) | 含量( % ) | 平均含量( % ) | RSD(%) | 乌洛托品 | 0.1018 | 0.12207 | 8.545 | 0.02 | 99.674 | 99.537 | 0.2493 | 0.10437 | 7.278 | 99.251 | 0.10788 | 7.555 | 99.687 |
计算公式 :
式中 : m 是称取试样的质量; V1 是样品消耗滴定剂的量; V0 是空白消耗滴定液的体积; 14.02 是 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液对应的 C6H12N4 的质量 ,单位 mg 4.2 图谱
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